Il reattore idrotermale è un piccolo reattore comunemente utilizzato nei laboratori chimici. È un contenitore chiuso in grado di decomporre sostanze insolubili. Può essere utilizzato per il pretrattamento dei campioni nella spettroscopia di assorbimento atomico e nell’analisi delle emissioni di plasma; può essere utilizzato anche per reazioni di sintesi a piccole dosi; Può anche utilizzare l’acido forte o l’alcali forte e l’ambiente chiuso ad alta temperatura e alta pressione nel serbatoio per raggiungere lo scopo di digerire rapidamente le sostanze insolubili. È un potente assistente per la digestione dei campioni durante la determinazione degli elementi in traccia e degli elementi in tracce.
Quali sono le caratteristiche del reattore idrotermale?
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Buona resistenza alla corrosione, forte resistenza agli acidi e agli alcali, nessuna fuoriuscita di sostanze nocive, ecologico e sicuro.
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In determinate condizioni di temperatura e pressione, può dissolvere rapidamente campioni difficili da sciogliere a temperatura ambiente, nonché campioni contenenti elementi volatili, senza danni.
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Aspetto bello e leggero, risultati semplici, funzionamento facile da capire.
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Riduci il tempo di reazione, risultati di reazione stabili e dati affidabili.
Come utilizzare un reattore idrotermale?
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Inserire i reagenti nel corpo del reattore. I reagenti aggiunti non devono superare l’80% del volume del corpo del reattore. Nell’uso effettivo, si raccomanda generalmente di non superare il 75%.
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Se i reagenti sono corrosivi, inserire il rivestimento resistente alla corrosione (politetrafluoroetilene, para-polifenilene) nel corpo del reattore per assicurarsi che il corpo del reattore non sia corroso.
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Assicurarsi che la posizione della guarnizione inferiore del corpo del reattore sia corretta (il lato rialzato è rivolto verso il basso), quindi inserire la boccola in politetrafluoroetilene e la guarnizione superiore, serrare prima il coperchio del reattore, quindi serrare il coperchio del reattore con una vite.
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Mettere il reattore idrotermale in un forno o in un altro riscaldatore e riscaldarlo alla temperatura di reazione richiesta alla velocità di riscaldamento prescritta, assicurandosi che non superi la temperatura di utilizzo sicura prescritta.
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Il coperchio del reattore può essere aperto per le operazioni successive solo dopo aver confermato che la temperatura all’interno dell’addome è inferiore al punto di ebollizione del solvente del sistema reagente. Quando lo si raffredda dopo la reazione, deve anche essere azionato rigorosamente secondo la velocità di raffreddamento prescritta per aiutare a prolungare la durata del reattore.
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Dopo aver verificato che la temperatura nel bollitore si è raffreddata alla temperatura naturale, utilizzare prima la vite per allentare il coperchio del bollitore, quindi aprire il coperchio del bollitore.
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Puliscilo in tempo dopo ogni utilizzo per evitare la ruggine. Prestare particolare attenzione alla pulizia del corpo del bollitore e delle guarnizioni della linea del coperchio del bollitore ed evitare rigorosamente che vengano danneggiate.
Precauzioni
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Durante il lavoro, si consiglia di non superare i 230 °C la temperatura di riscaldamento esterna del materiale PTFE e quella del materiale PPL di non superare i 260 °C e si consiglia di ≤5 °C/min la velocità di riscaldamento.
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Al termine della reazione, il coperchio del bollitore può essere aperto solo dopo che il corpo del bollitore si è raffreddato naturalmente a temperatura ambiente e non deve essere smontato sotto pressione.
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Il bollitore idrotermale non è dotato di un dispositivo di scarico a sovrapressione. È severamente vietato utilizzarlo a sovratemperatura o sovrapressione per evitare pericoli.
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Quando si utilizza il bollitore idrotermale per la prima volta, il coperchio del bollitore non deve essere serrato troppo per evitare deformazioni causate dall’espansione termica e dall’estrusione del serbatoio interno ad alta temperatura.
Come pulire il reattore idrotermale?
Prima pulizia
Quando si pulisce il reattore idrotermale per la prima volta, aggiungere un po’ di alcali o acqua al serbatoio interno e farlo bollire per un po’. Quando si utilizza il reattore idrotermale per la prima volta, assicurarsi di non riscaldarlo rapidamente. La temperatura deve essere aumentata lentamente e non troppo in alto, altrimenti il rivestimento in PTFE si deformerà facilmente. Partite da 150 gradi Celsius e tenetelo per qualche ora, poi mantenetelo a 200 gradi Celsius per qualche ora, poi tiratelo fuori e raffreddatelo naturalmente. Dopodiché, quando la temperatura sperimentale è di 200 gradi Celsius, il serbatoio interno del reattore idrotermale non si deformerà.
Diversi mezzi di reazione richiedono metodi di pulizia diversi
Il metodo di pulizia del reattore idrotermale è diverso per i diversi catalizzatori. Se si tratta di un sistema al silicio, è possibile aggiungere un po’ di acido fluoridrico o alcali per riscaldarlo e lavarlo dopo l’uso; Se si tratta di un sistema di silicio metallico, dipende dall’acido in cui si dissolve. L’acido cloridrico deve essere trattato con acqua regia (un rapporto di tre a uno tra acido nitrico concentrato e acido cloridrico concentrato).
Ad esempio: sciogliere il permanganato di potassio in acqua, quindi aggiungere 3-5 ml di acido cloridrico concentrato, metterlo nel reattore, sigillarlo e reagire idrotermicamente a 180 gradi per 5-10 ore. Il reattore lavato sarà pulito dentro e fuori.
Metodo di pulizia
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Metodo di decapaggio: Aggiungere nel reattore idrotermale una soluzione diluita mista di acido nitrico e acqua in un rapporto di circa 1:5 preparata in un contenitore aperto. La temperatura di riscaldamento non deve superare i 140°C e il rapporto tra la soluzione miscelata di acido nitrico e acqua deve essere rigorosamente controllato.
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È inoltre possibile scegliere il reagente di pulizia in base al tipo di oggetto da lavare, garantire la sicurezza e adottare metodi di pulizia appropriati sotto la guida dell’istruttore.
Come rilevare le perdite in un Come rilevare le perdite in un reattore?
Durante la reazione idrotermale in laboratorio, si è scoperto che il reattore di sintesi idrotermale aveva un fenomeno di perdita, indipendentemente dal numero di volte in cui veniva fatto. Di fronte a una perdita del reattore di sintesi idrotermale, come dovremmo scoprire la sua posizione di perdita?
I reattori di sintesi idrotermale hanno generalmente un volume che varia da più di dieci millilitri a centinaia di litri. Per controllare la posizione di perdita del reattore di sintesi idrotermale, in primo luogo, è possibile applicare una pressione e poi ascoltare il suono della perdita. Questa situazione è adatta per perdite evidenti. Nella maggior parte dei casi, le perdite del reattore non possono essere percepite. Questo metodo è adatto solo per pochi casi.
In secondo luogo, puoi usare un contagocce per gocciolare l’acqua su ogni collegamento del reattore per vedere se ci sono bolle nell’acqua. Questo metodo richiede molto tempo e manodopera e richiede un’attenta osservazione. È adatto per comprendere approssimativamente una certa parte della perdita o sostituire le parti che perdono e dover confermare nuovamente se la parte che perde è stata corretta.
Il metodo più diretto e semplice è quello di preparare un contenitore più grande, riempirlo d’acqua e poi immergere completamente il reattore di sintesi idrotermale in acqua. Guarda quale parte delle parti ha bolle che escono per trovare la parte che perde in modo semplice e veloce. Dopo aver rilevato la perdita, utilizzare un soffiatore d’aria calda per soffiare o asciugare il reattore.