Le réacteur hydrothermal est un petit réacteur couramment utilisé dans les laboratoires de chimie. Il s’agit d’un récipient fermé qui peut décomposer des substances insolubles. Il peut être utilisé pour le prétraitement des échantillons en spectroscopie d’absorption atomique et en analyse d’émission plasma ; Il peut également être utilisé pour des réactions de synthèse à petites doses ; Il peut également utiliser l’acide fort ou l’alcali fort et l’environnement fermé à haute température et à haute pression dans le réservoir pour atteindre l’objectif de digérer rapidement les substances insolubles. Il s’agit d’un assistant puissant pour digérer les échantillons lors de la détermination des oligo-éléments et des oligo-éléments.
Quelles sont les caractéristiques d’un réacteur hydrothermal ?
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Bonne résistance à la corrosion, forte résistance aux acides et aux alcalis, pas de déversement de substances nocives, respectueux de l’environnement et sûr.
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Dans certaines conditions de température et de pression, il peut dissoudre rapidement des échantillons difficiles à dissoudre à température ambiante, ainsi que des échantillons contenant des éléments volatils, sans les endommager.
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Apparence belle et légère, résultats simples, fonctionnement facile à comprendre.
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Raccourcissez le temps de réaction, obtenez des résultats de réaction stables et obtenez des données fiables.
Comment utiliser un réacteur hydrothermal ?
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Mettez les réactifs dans le corps du réacteur. Les réactifs ajoutés ne doivent pas dépasser 80 % du volume du corps du réacteur. En utilisation réelle, il est généralement recommandé de ne pas dépasser 75%.
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Si les réactifs sont corrosifs, placez le revêtement résistant à la corrosion (polytétrafluoroéthylène, para-polyphénylène) dans le corps du réacteur pour vous assurer que le corps du réacteur n’est pas corrodé.
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Assurez-vous que la position du joint inférieur du corps du réacteur est correcte (le côté soulevé est vers le bas), puis insérez la douille en polytétrafluoroéthylène et le joint supérieur, serrez d’abord le couvercle du réacteur, puis serrez le couvercle du réacteur avec une vis.
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Placez le réacteur hydrothermal dans un four ou un autre appareil de chauffage et chauffez-le à la température de réaction requise à la vitesse de chauffage prescrite, en veillant à ce qu’il ne dépasse pas la température d’utilisation sécuritaire prescrite.
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Le couvercle du réacteur ne peut être ouvert pour des opérations ultérieures qu’après avoir confirmé que la température à l’intérieur de l’abdomen est inférieure au point d’ébullition du solvant du système réactif. Lors du refroidissement après la réaction, il doit également être utilisé strictement selon le taux de refroidissement prescrit pour aider à prolonger la durée de vie du réacteur.
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Après avoir vérifié que la température dans la bouilloire a refroidi à la température naturelle, utilisez d’abord la vis pour desserrer le couvercle de la bouilloire, puis ouvrez le couvercle de la bouilloire.
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Nettoyez-le à temps après chaque utilisation pour éviter la rouille. Portez une attention particulière au nettoyage du corps de la bouilloire et des joints de la ligne de couverture de la bouilloire, et évitez strictement qu’ils ne soient endommagés.
Précautions
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Lors du travail, il est recommandé de ne pas dépasser 230 °C pour la température de chauffage externe du matériau PTFE , et il est recommandé de ne pas dépasser 260 °C et pour ≤5 °C/min.
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Une fois la réaction terminée, le couvercle de la bouilloire ne peut être ouvert qu’après que le corps de la bouilloire ait refroidi naturellement à température ambiante, et il ne doit pas être démonté sous pression.
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La bouilloire hydrothermale n’a pas de dispositif de déchargement par surpression. Il est strictement interdit de l’utiliser en cas de surchauffe ou de surpression pour éviter tout danger.
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Lors de la première utilisation de la bouilloire hydrothermale, le couvercle de la bouilloire ne doit pas être trop serré pour éviter la déformation causée par la dilatation thermique et l’extrusion du réservoir intérieur à haute température.
Comment nettoyer un réacteur hydrothermal ?
Premier nettoyage
Lorsque vous nettoyez le réacteur hydrothermal pour la première fois, ajoutez un peu d’alcali ou d’eau dans le réservoir intérieur et faites-le bouillir pendant un moment. Lorsque vous utilisez le réacteur hydrothermal pour la première fois, assurez-vous de ne pas le chauffer rapidement. La température doit être augmentée lentement et pas trop élevée, sinon la doublure en PTFE se déformera facilement. Commencez à partir de 150 degrés Celsius et conservez-le pendant quelques heures, puis maintenez-le à 200 degrés Celsius pendant quelques heures, puis sortez-le et refroidissez-le naturellement. Après cela, lorsque la température expérimentale est de 200 degrés Celsius, le réservoir intérieur du réacteur hydrothermal ne sera pas déformé.
Différents fluides de réaction nécessitent des méthodes de nettoyage différentes
La méthode de nettoyage du réacteur hydrothermal est différente pour différents catalyseurs. S’il s’agit d’un système en silicone, vous pouvez ajouter de l’acide fluorhydrique ou de l’alcali pour le chauffer et le laver après utilisation ; S’il s’agit d’un système de silicium métallique, cela dépend de l’acide dans lequel il se dissout. L’acide chlorhydrique doit être traité avec de l’eau régale (un rapport de trois pour un d’acide nitrique concentré et d’acide chlorhydrique concentré).
Par exemple : dissolvez le permanganate de potassium dans l’eau, puis ajoutez 3 à 5 ml d’acide chlorhydrique concentré, mettez-le dans le réacteur, scellez-le et réagissez hydrothermiquement à 180 degrés pendant 5 à 10 heures. Le réacteur lavé sera propre à l’intérieur et à l’extérieur.
Méthode de nettoyage
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Méthode de décapage : Ajouter une solution diluée mixte d’acide nitrique et d’eau dans un rapport d’environ 1:5 préparée dans un récipient ouvert dans le réacteur hydrothermal. La température de chauffage ne doit pas dépasser 140 °C et le rapport entre la solution mélangée d’acide nitrique et d’eau doit être strictement contrôlé.
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Vous pouvez également choisir le réactif de nettoyage en fonction du type d’objet à laver, assurer la sécurité et adopter les méthodes de nettoyage appropriées sous la direction de l’instructeur.
Comment détecter les fuites dans un réacteur ?
Lors de la réaction hydrothermale en laboratoire, il a été constaté que le réacteur de synthèse hydrothermale avait un phénomène de fuite, quel que soit le nombre de fois que cela a été fait. Face à la fuite du réacteur de synthèse hydrothermale, comment devrions-nous connaître sa position de fuite ?
Les réacteurs de synthèse hydrothermale ont généralement un volume allant de plus de dix millilitres à des centaines de litres. Pour vérifier la position de fuite du réacteur de synthèse hydrothermale, vous pouvez d’abord appliquer une pression, puis écouter le bruit de la fuite. Cette situation est adaptée aux fuites évidentes. Dans la plupart des cas, les fuites du réacteur ne sont pas audibles. Cette méthode ne convient que dans quelques cas.
Deuxièmement, vous pouvez utiliser un compte-gouttes pour faire couler de l’eau à chaque maillon du réacteur afin de voir s’il y a des bulles dans l’eau. Cette méthode prend du temps et demande beaucoup de main-d’œuvre et nécessite une observation attentive. Il convient pour comprendre grossièrement une certaine partie de la fuite ou pour remplacer les pièces qui fuient et avoir besoin de confirmer à nouveau si la partie qui fuit a été corrigée.
La méthode la plus directe et la plus simple consiste à préparer un récipient plus grand, à le remplir d’eau, puis à immerger complètement le réacteur de synthèse hydrothermale dans l’eau. Voyez quelle partie des pièces a des bulles qui sortent pour trouver la partie qui fuit simplement et rapidement. Après avoir détecté la fuite, utilisez un souffleur à air chaud pour souffler ou essuyer le réacteur.